玻璃分析测试技术

0 绪论 / 1 0.1 玻璃组成、结构、性能的相互关系 1 0.1.1 玻璃的组成 1 0.1.2 玻璃的结构理论 2 0.1.3 玻璃的主要性能 3 0.2 玻璃结构的研究方法 5 0.2.1 玻璃结构表征的要素 5 0.2.2 玻璃结构的基本研究方法 7 0.3 玻璃性能主要测试技术 11 0.4 玻璃分析测试数据的可靠性 11 参考文献 12 1 玻璃的热分析 / 13 1.1 概述 13 1.2 差示扫描量热法理论 14 1.3 测试原理 15 1.4 仪器与测试方法 17 1.4.1 差示扫描量热仪 17 1.4.2 坩埚 18 1.4.3 测试方法 19 1.5 玻璃热力学参数的分析 24 1.5.1 假想温度 24 1.5.2 玻璃化转变温度 25 1.5.3 析晶和熔化温度 29 1.5.4 比热容 30 1.6 玻璃热动力学分析 32 1.6.1 等温析晶速率 32 1.6.2 动态(非等温)析晶速率 34 1.6.3 伪成核速率曲线 36 1.6.4 Avrami参数的计算 37 1.6.5 玻璃形成能力和玻璃稳定性 39 1.7 黏度 41 1.7.1 玻璃黏弹性理论模型 41 1.7.2 玻璃黏度测定方法 45 1.7.3 黏度的拟合计算 51 1.8 应用实例 53 参考文献 55 2 玻璃红外光谱分析 / 56 2.1 概述 56 2.2 红外光谱原理 57 2.2.1 玻璃结构单元的振动模型 57 2.2.2 傅里叶红外光谱原理 60 2.3 傅里叶变换红外光谱仪 61 2.3.1 迈克尔逊干涉仪 62 2.3.2 光源与检测器 62 2.3.3 动镜 62 2.3.4 信号平均 63 2.3.5 放大器和数字模拟转换器 63 2.3.6 计算机系统及软件 64 2.4 实验方法 64 2.4.1 制样 65 2.4.2 红外光谱分析的影响因素 65 2.5 红外光谱数据分析 66 2.5.1 数据处理 66 2.5.2 分峰、求导与曲线拟合 67 2.5.3 基线校正 68 2.6 玻璃红外光谱分析实例 68 2.6.1 硅酸盐玻璃 69 2.6.2 硼酸盐玻璃 71 2.6.3 磷酸盐玻璃 75 2.6.4 铋酸盐玻璃 76 2.7 红外光谱的定量分析 79 参考文献 80 3 玻璃拉曼光谱分析 / 82 3.1 概述 82 3.2 基本原理 83 3.2.1 理论背景 83 3.2.2 选择定则 85 3.2.3 拉曼光谱的退偏振 86 3.3 仪器与数据分析 86 3.3.1 光源 87 3.3.2 样品室 88 3.3.3 分光仪 88 3.3.4 检测器 89 3.3.5 显微拉曼光谱仪 89 3.3.6 分辨率 90 3.3.7 数据测试分析 91 3.4 应用实例 93 3.4.1 硅酸盐玻璃 93 3.4.2 硼硅酸盐玻璃 97 3.4.3 磷酸盐玻璃 100 参考文献 102 4 玻璃核磁共振谱 / 104 4.1 概述 104 4.2 理论基础 105 4.2.1 塞曼效应 105 4.2.2 局域相互作用 108 4.3 核磁共振仪 114 4.3.1 磁体 114 4.3.2 探头 115 4.3.3 射频组件 116 4.3.4 计算机 116 4.4 实验 116 4.4.1 实验基本过程 116 4.4.2 魔角旋转 118 4.4.3 一维实验 120 4.4.4 多维实验 120 4.4.5 检测不确定性 121 4.5 数据分析与玻璃结构解释 122 4.5.1 化学位移归属 123 4.5.2 四极效应的结构信息 125 4.5.3 低γ 核 126 4.5.4 顺磁效应 126 4.5.5 同核与异核实验 127 4.6 应用实例 128 4.6.1 硅酸盐玻璃 128 4.6.2 铝硅酸盐玻璃 129 4.6.3 硼酸盐玻璃 131 4.6.4 硼硅酸盐玻璃 133 4.6.5 磷酸盐玻璃 135 参考文献 139 5 玻璃高能射线衍射分析 / 140 5.1 概述 140 5.2 理论背景 141 5.3 高能X 射线衍射 144 5.3.1 测试原理 144 5.3.2 试验影响因素修正 146 5.3.3 高能X射线仪器装置 148 5.3.4 数据分析及有用信息的提取 150 5.4 非晶态固体的中子散射 156 5.4.1 中子衍射试验原理 156 5.4.2 核反应堆中子源 157 5.4.3 中子探测器 158 5.4.4 飞行时间中子衍射 159 5.4.5 小角中子散射 160 5.5 应用实例 161 5.5.1 氧化硅玻璃 161 5.5.2 氧化硼玻璃 162 5.5.3 低Q 特征峰 164 参考文献 164 6 玻璃电子显微镜分析 / 166 6.1 概述 166 6.2 电子束测试技术 166 6.2.1 电子束与物质的相互作用 166 6.2.2 光学显微镜和电子显微镜之间的关系 167 6.2.3 扫描电子显微镜 168 6.2.4 透射电子显微镜 170 6.2.5 扫描透射电子显微镜 171 6.2.6 环境扫描电子显微镜/透射电子显微镜 172 6.3 玻璃的透射电子显微镜分析 173 6.3.1 粉末试样 173 6.3.2 离子减薄试样 174 6.3.3 化学减薄试样 174 6.3.4 复型试样 176 6.4 玻璃扫描电子显微镜和电子探针 179 6.5 电子探针微区分析 181 6.5.1 能量色散谱和波长色散谱 182 6.5.2 电子能量损失谱 184 6.5.3 定量与定性分析技术 185 参考文献 186 7 玻璃的光学光谱分析 / 188 7.1 玻璃的光吸收 188 7.1.1 玻璃的本征吸收 188 7.1.2 光吸收的量子力学描述 191 7.1.3 过渡金属掺杂玻璃的吸收光谱 196 7.1.4 玻璃透光性能的测定 205 7.2 玻璃的色散及其测定 210 7.2.1 色散与光的折射 210 7.2.2 玻璃光学常数测定 215 7.3 玻璃的发光性能及其测定 217 7.3.1 激发光谱与发射光谱 217 7.3.2 荧光光谱仪 220 7.3.3 稀土掺杂玻璃的发光性能 222 7.3.4 发光效率 225 7.3.5 斯托克斯位移和反斯托克斯位移 226 7.3.6 时间分辨荧光 227 参考文献 231 8 玻璃的电性能测试 / 233 8.1 概述 233 8.2 导电性能测试 234 8.2.1 载流子输运理论 234 8.2.2 玻璃的导电性能 241 8.2.3 玻璃导电性能测量 242 8.3 介电性能测试 249 8.3.1 玻璃中的电极化 249 8.3.2 玻璃介电性 251 8.3.3 检测方法 252 8.3.4 介电性能测定的影响因素 258 8.4 应用实例 259 8.4.1 硫系玻璃的电导 259 8.4.2 氧化物玻璃电性能 261 参考文献 262 9 玻璃微纳米压痕/划痕试验 / 263 9.1 概述 263 9.2 接触力学 264 9.2.1 球形压痕法 264 9.2.2 锥形压痕法 265 9.2.3 接触刚度 266 9.3 纳米压痕仪器 267 9.3.1 纳米压痕试验仪规格 267 9.3.2 仪器构造 269 9.4 纳米压痕试验技术 275 9.4.1 仪器结构与安装 275 9.4.2 压头 275 9.4.3 样品安装 276 9.4.4 工作距离和初始压痕 276 9.4.5 试验周期 277 9.5 纳米压痕分析方法 277 9.5.1 Oliver & Pharr法 278 9.5.2 Field & Swain法 279 9.5.3 任意形状压头 280 9.5.4 能量法 281 9.6 玻璃微纳米力学性能 282 9.6.1 硬度 282 9.6.2 弹性模量 283 9.6.3 断裂韧性 284 9.6.4 脆性指数 286 9.6.5 摩擦磨损性能 287 9.6.6 残余应力 289 9.6.7 强度威布尔统计分析 295 9.7 纳米压痕试验的影响因素 298 9.7.1 热漂移 298 9.7.2 初始压入深度 299 9.7.3 仪器柔度 300 9.7.4 压头几何形状 302 9.7.5 堆积与下陷 302 9.7.6 压痕尺寸效应 304 9.7.7 表面粗糙度 305 9.7.8 修圆 306 9.7.9 塑性深度 307 9.7.10 残留应力 308 9.7.11 摩擦和黏附 309 9.7.12 样品制备 309 9.8 应用实例 310 参考文献 312 10 玻璃的缺陷检测 / 313 10.1 概述 313 10.2 玻璃的不均匀性缺陷 313 10.2.1 气泡 313 10.2.2 条纹和结瘤 314 10.2.3 结石 315 10.3 玻璃缺陷的检测 316 10.3.1 气泡的检测 316 10.3.2 结石的检测 317 10.3.3 条纹和结瘤 318 10.4 光学不均匀性检测 320 10.5 内应力引起的光学不均匀 323 10.5.1 应力光学常数的测定 323 10.5.2 双折射的检测 324 10.6 玻璃缺陷的在线检测 324 参考文献 326