农药残留分析原理与方法第2版

章绪论001 节农药残留001 一、农药残留研究的背景001 二、农药残留的定义009 三、农药残留的来源和影响因素016 四、农药优选残留限量017 第二节农药残留试验准则018 一、农作物中农药残留试验019 二、加工农产品中农药残留试验027 第三节农药残留分析028 一、农药残留分析的特点028 二、农药残留分析的分类029 三、农药残留分析的步骤030 参考文献031 第二章农药残留分析方法032 节农药残留分析方法的开发与确认032 第二节农药标准物质033 一、标准物质的分级033 二、标准物质的定值034 三、标准物质的保存034 四、农药标准溶液的配制035 五、农药基质匹配标准溶液035 六、农药基体标准物质036 第三节农药残留分析方法确认参数037 一、方法的选择性/特异性037 二、线性范围038 三、准确度038 四、灵敏度040 五、测量不确定度042 第四节农药残留分析方法的确认要求043 一、中国043 二、国际食品法典委员会044 三、欧盟044 四、美国046 五、日本047 六、OECD047 第五节农药残留分析的不确定度048 一、不确定度的概念048 二、测量不确定度的评估方法及其在农药残留分析中的应用049 三、不确定度的组成与“自下向上”评估方法051 四、“自上向下”的不确定度评估方法054 第六节数据处理058 一、计算方法058 二、有效数字059 三、异常数据的取舍060 第七节农药残留分析质量控制061 一、内部质量控制061 二、外部质量控制061 三、能力验证062 参考文献063 第三章农药残留样品065 节农药残留样品的采样、包装和运输065 一、田间采样方法066 二、田间采样注意事项066 三、采样部位、采样量066 四、样品包装、运输071 第二节样品预处理072 一、样品缩分与混合072 二、样品预处理过程中农药的稳定性073 第三节样品的储藏稳定性074 一、样品的储藏074 二、储藏稳定性试验075 三、试验样品中农药残留的降解和防止农药残留降解的措施076 参考文献077 第四章样品前处理技术079 节样品前处理概述079 一、样品提取079 二、样品净化088 三、样品浓缩092 第二节液液分配094 一、液液分配的概念及原理094 二、农药残留分析中常用的溶剂对095 三、液液分配净化的操作模式096 四、液液分配萃取的影响因素097 第三节常规柱层析098 一、常规柱层析的概念及原理098 二、常用吸附材料098 第四节固相萃取102 一、固相萃取的概念及基本原理102 二、固相萃取柱及配套装置103 三、基本操作步骤103 四、固相萃取填料105 五、固相萃取的分类107 六、穿透体积110 七、固相萃取盘111 第五节凝胶渗透色谱111 一、凝胶渗透色谱柱净化的特点112 二、凝胶渗透色谱的应用112 第六节超临界流体萃取115 一、超临界流体萃取原理116 二、超临界流体117 三、超临界流体萃取在农药残留分析中的应用119 第七节加速溶剂萃取120 一、加速溶剂萃取原理121 二、加速溶剂萃取装置121 三、加速溶剂萃取的影响因素122 四、加速溶剂萃取的应用122 第八节微波辅助萃取124 一、微波辅助萃取原理124 二、微波萃取设备125 三、影响微波辅助萃取的因素125 四、微波辅助萃取的特点与应用127 第九节固相微萃取128 一、固相微萃取原理128 二、装置和方法129 三、萃取方式129 四、影响萃取效率的因素130 五、固相微萃取的特点与应用132 第十节液相微萃取134 一、液相微萃取原理134 二、单滴溶剂微萃取135 三、膜液相微萃取136 四、液相微萃取的参数优化140 第十一节分散液液微萃取141 一、分散液液微萃取操作过程141 二、影响分散液液微萃取效率的主要因素142 三、分散液液微萃取在农药残留分析中的应用143 第十二节基质固相分散144 一、基质固相分散原理144 二、萃取过程144 三、影响因素145 四、应用147 第十三节分散固相萃取147 一、分散固相萃取原理147 二、分散固相萃取技术的应用148 三、 QuEChERS方法149 四、磁性分散固相萃取151 第十四节胶束介质萃取154 一、胶束介质萃取原理154 二、浊点萃取156 三、凝聚萃取160 四、胶束介质萃取技术在农药残留分析中的应用162 第十五节其他前处理方法163 一、低温冷冻法163 二、吹扫共蒸馏法166 三、搅拌棒吸附萃取167 四、磺化法167 五、凝结剂沉淀法168 六、其他168 参考文献168 第五章气相色谱法和气质联用分析技术175 节气相色谱法175 一、进样系统176 二、色谱柱179 三、农药残留常用检测器183 第二节气质联用分析技术188 一、质谱仪188 二、气质联用仪器配置200 三、气质联用农药残留分析技术202 四、气质联用仪器的维护209 五、气质联用技术在农药残留分析中的展望210 第三节气相色谱分析农药残留衍生化技术211 一、酰化反应211 二、酯化反应212 三、硅烷化法212 四、溴化反应213 五、其他213 参考文献214 第六章液相色谱法和液质联用分析技术216 节高效液相色谱法216 一、分类216 二、进样器218 三、色谱柱218 四、检测器219 第二节高效液相色谱法在农药残留分析中的应用220 一、高效液相色谱条件的选择220 二、高效液相色谱分析中的衍生化技术222 三、UPLC在农药残留分析中的应用223 第三节液质联用技术及其在农药残留分析中的应用225 一、液质联用技术的特点与概况225 二、液质联用的接口和目标物离子化226 三、液质联用的质量分析器229 四、液质联用仪器的其他重要单元232 五、液质联用分析条件的选择和优化233 六、液质联用技术在农药残留分析中的应用235 七、液相色谱质谱仪日常维护238 八、液相色谱其他联用技术240 九、结语241 参考文献241 第七章薄层色谱法244 节薄层色谱法基本原理244 一、分离度245 二、吸附薄层色谱固定相245 三、吸附色谱流动相246 第二节薄层色谱法的操作技术248 一、薄层板的制备248 二、点样249 三、展开250 四、薄层斑点的定位方法251 五、检测253 六、薄层色谱法常出现的问题及解决办法254 第三节薄层色谱法在农药残留分析中的应用255 一、常见农药类型的薄层色谱分析方法255 二、农药残留薄层色谱经典显色方法257 三、农药残留双波长薄层色谱扫描仪检测方法263 第四节高效薄层色谱法263 参考文献264 第八章农药残留快速分析技术266 节酶抑制法266 一、酶抑制法原理266 二、酶抑制法检测中农药残留的提取269 三、酶抑制标准方法及存在的问题270 四、农药残留酶抑制法发展趋势271 第二节新型光谱快速分析技术273 一、概述273 二、拉曼光谱法273 三、红外光谱法276 四、太赫兹时域光谱法277 五、激光诱导击穿光谱法279 六、化学发光法280 第三节离子迁移谱快速分析技术281 一、离子迁移谱基本原理281 二、离子迁移谱离子源简介282 三、离子迁移谱分离技术283 四、离子迁移谱与其他仪器联用技术283 五、离子迁移谱应用进展283 六、结语285 参考文献285 第九章农药免疫分析技术288 节农药免疫分析基础288 一、抗原288 二、抗体290 三、抗原-抗体反应293 第二节农药的免疫分析技术296 一、免疫分析方法类型296 二、免疫传感器305 第三节农药免疫分析技术的建立程序306 一、半抗原的合成307 二、农药人工抗原的制备308 三、抗体的制备与纯化308 四、标记物的制备与纯化309 五、免疫分析技术的建立与条件优化310 六、免疫分析试剂盒的研制与应用313 第四节免疫亲和色谱与分子印迹技术313 一、免疫亲和色谱313 二、分子印迹技术318 第五节农药免疫分析技术的发展趋势323 一、具有优良性能的基因工程抗体323 二、多组分免疫分析技术323 参考文献325 第十章毛细管电泳327 节毛细管电泳的产生与发展327 第二节高效毛细管电泳技术的基本原理328 一、双电层328 二、电泳速度329 三、电渗流329 四、电泳淌度331 第三节高效毛细管电泳技术的分离模式333 一、毛细管区带电泳333 二、胶束电动毛细管色谱334 三、毛细管凝胶电泳335 四、毛细管等电聚焦335 五、毛细管等速电泳336 六、毛细管电色谱336 第四节高效毛细管电泳仪的基本结构336 一、进样技术337 二、检测技术338 第五节高效毛细管电泳在农药分析中的应用与展望341 一、高效毛细管电泳在农药分析中的应用341 二、新技术应用与展望342 三、结语344 参考文献345 第十一章手性农药异构体的分离分析347 节概述347 一、同分异构体347 二、对映体构型命名349 三、旋光性和绝对构型的测定350 四、手性农药352 五、常见手性农药对映体的活性353 六、目前商品化的光学纯农药品种357 第二节手性农药对映体分离分析及应用360 一、对映体分离的基本理论361 二、对映体的色谱法拆分365 三、常见手性农药对映体的分离方法379 四、手性农药残留分析及研究应用383 参考文献385 第十二章植物源产品中农药多残留分析391 节Mills农药多残留测定方法393 第二节Luke农药多残留分析方法394 第三节德国DFG S19农药多残留分析方法396 一、具体步骤396 二、S19方法的改进402 第四节QuEChERS农药多残留分析方法403 一、QuEChERS多残留分析方法举例403 二、QuEChERS方法的优化411 三、QuEChERS方法的拓展414 第五节日本肯定列表制度农药多残留分析方法417 一、农药多残留GC-MS分析方法417 二、农药多残留LC-MS分析方法A（类化合物）418 三、农药多残留LC-MS分析方法B（第二类化合物）419 第六节我国多类型农药多残留国家标准方法示例（气相色谱-质谱法）420 一、粮谷中农药及相关化学品残留量的测定420 二、水果和蔬菜中农药及相关化学品残留量测定422 三、果汁和果酒中农药及相关化学品残留量测定422 四、植物源性食品中农药及其代谢物残留量的测定423 五、方法比较425 第七节我国多类型农药多残留国家标准方法示例（液相色谱-串联质谱法）426 一、粮谷中农药及相关化学品残留量测定426 二、水果和蔬菜中农药及相关化学品残留量测定428 三、果蔬汁和果酒中农药及相关化学品残留量测定430 四、方法比较432 第八节杀虫剂多残留分析432 一、农药多残留快速筛查方法的特点432 二、NY/T 761的制定过程432 三、NY/T 761—2008方法的内容433 第九节杀菌剂多残留分析440 一、有机硫杀菌剂的多残留分析440 二、苯并咪唑类杀菌剂的多残留分析445 三、三唑类杀菌剂的多残留分析447 第十节除草剂多残留分析450 一、苯氧羧酸类除草剂的多残留分析450 二、苯基脲类除草剂的多残留分析453 三、磺酰脲类除草剂的多残留分析456 四、三嗪类除草剂的多残留分析458 第十一节植物生长调节剂多残留分析461 一、基于液相色谱的分析方法462 二、基于气相色谱的分析方法464 参考文献464 第十三章动物源产品中农药多残留分析470 节动物源产品的分类和农药残留评估470 一、JMPR动物源初级农产品分类470 二、JMPR对动物源产品农药残留的评估472 三、农药的脂溶性与残留定义的确定474 第二节动物源产品中农药残留分析前处理方法475 一、提取475 二、净化477 第三节动物源产品中农药优选残留限量和标准分析方法479 一、动物源产品中农药优选残留限量479 二、动物源产品中农药残留分析标准方法示例483 三、动物源产品中农药多残留分析国家标准方法488 第四节蜂产品中的农药残留检测技术491 一、蜂蜜中的农药优选残留限量制定情况492 二、蜂蜜中农药残留分析前处理方法493 三、蜂蜜中农药残留分析标准方法示例495 四、蜂产品中农药残留分析国家标准方法499 参考文献500 第十四章环境样品中农药多残留分析505 节概述505 一、环境样品中的农药残留与分析505 二、环境中农药残留分析的特殊性和复杂性506 第二节环境样品的采样和分析507 一、空气样品中农药多残留分析507 二、水样品中农药多残留分析508 三、土壤样品中农药多残留分析510 第三节环境样品中农药多残留分析标准示例511 一、饮用水中农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法511 二、水、土中有机磷农药测定的气相色谱法513 三、环境空气中有机氯农药残留量的测定515 参考文献519 第十五章茶叶中农药残留分析522 节茶产品中农药残留分析的特殊性和复杂性522 第二节国内外茶叶中农药残留分析进展523 一、常规气相色谱检测方法523 二、色谱-质谱联用检测方法524 三、茶汤中农药残留检测方法525 第三节茶叶中农药残留分析技术与应用526 一、检测程序及原理526 二、气相色谱检测法528 三、色谱-质谱联用多残留检测技术532 四、我国茶叶中农药优选残留限量项目的检测538 参考文献541 第十六章农药残留风险评估与管理544 节概述544 一、有关术语544 二、农药优选残留限量545 第二节农药残留风险评估549 一、毒理学评估549 二、农药残留化学评估552 三、膳食摄入评估558 第三节农药进口限量与一律限量560 一、一律限量和进口限量561 二、不同国家和地区一律限量和进口限量的制定561 第四节GLP和农药登记试验质量管理规范568 一、组织和人员569 二、质量保证570 三、试验设施572 四、仪器、材料和试剂573 五、标准操作规程574 六、试验项目实施574 七、归档和保存576 参考文献576 附录578 本书中出现的缩写、中英文对照578