分析化学实验指导第5版

第一章分析化学实验基本知识 / 1

第一节分析化学实验的课程目标和基本要求 /1

第二节分析化学实验的一般知识 /1

一、玻璃仪器的洗涤 /1

二、试剂的选择和使用 /2

三、溶液的配制 /3

四、实验室安全知识 /4

第二章实验数据记录、处理和实验报告撰写 / 5

一、实验记录 /5

二、数据处理和结果计算 /6

三、实验数据的整理和表达 /7

四、实验报告撰写 /8

第三章分析天平的使用和称量练习 / 10

第一节分析天平的称量原理和使用方法 / 10

一、电子分析天平的称量原理 / 10

二、电子分析天平的使用方法 / 11

第二节分析天平的称量练习实验 / 12

实验一电子分析天平称量练习 / 12

第四章滴定分析基本操作练习 / 15

第一节滴定分析器皿的使用方法 / 15

一、滴定管 / 15

二、量瓶/ 19

三、移液管 / 20

四、碘量瓶、称量瓶和试剂瓶 / 21

五、干燥器 / 22

第二节滴定分析基本操作练习实验 / 23

实验二滴定分析操作练习 / 23

实验三容量器皿的校正 / 24

第五章酸碱滴定实验 / 27

实验四氢氧化钠标准溶液的配制与标定 / 27

实验五醋酸的测定 / 30

实验六混合酸（盐酸和磷酸）的测定 / 30

实验七盐酸标准溶液的配制与标定 / 31

实验八药用硼砂的测定 / 32

实验九氧化锌的测定 / 33

实验十药用氢氧化钠的测定 / 34

实验十一高氯酸标准溶液的配制与标定 / 35

实验十二水杨酸钠的测定 / 37

第六章配位滴定实验 / 39

实验十三乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定 / 39

实验十四氯化钙的含量测定 / 40

实验十五水的硬度测定 / 41

实验十六混合物中钙和镁的含量测定 / 42

实验十七明矾的含量测定 / 43

第七章氧化还原滴定实验 / 46

实验十八碘标准溶液的配制与标定 / 46

实验十九硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 / 47

实验二十维生素C 的测定 / 49

实验二十一葡萄糖的测定 / 50

实验二十二铜盐的测定 / 51

实验二十三高锰酸钾标准溶液的配制与标定 / 52

实验二十四过氧化氢的测定 / 54

实验二十五药用硫酸亚铁的测定 / 55

第八章沉淀滴定实验 / 57

实验二十六硝酸银标准溶液和硫氰酸铵标准溶液的配制与标定 / 57

实验二十七氯化钠的测定 / 58

第九章重量分析基本操作和实验 / 60

第一节重量分析基本操作 / 60

一、试样的溶解 / 60

二、沉淀的制备 / 60

三、沉淀的滤过 / 60

四、沉淀的洗涤和转移 / 62

五、沉淀的干燥和灼烧 / 63

第二节重量分析实验 / 64

实验二十八葡萄糖干燥失重的测定 / 64

实验二十九氯化钡结晶水的测定 / 65

实验三十硫酸钠的测定 / 67

第十章电位法和永停滴定法实验 / 69

第一节电位法实验 / 69

实验三十一用pH 计测定溶液的pH / 69

实验三十二氟离子选择电极性能检验及水样中氟离子的测定 / 72

实验三十三磷酸的电位滴定 / 75

第二节永停滴定法实验 / 77

实验三十四亚硝酸钠标准溶液的配制与标定 / 77

实验三十五永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量 / 79

第十一章紫外- 可见分光光度法实验 / 81

实验三十六分光光度计的性能检查 / 81

实验三十七工作曲线法测定水中铁的含量 / 84

实验三十八紫外- 可见分光光度计的性能检查 / 86

实验三十九维生素B12 吸收光谱的绘制及其的鉴别和测定 / 89

实验四十双波长分光光度法测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑的含量 / 90

实验四十一紫外- 可见分光光度法测定苯甲酸的离解常数 / 92

第十二章荧光分析法实验 / 94

实验四十二硫酸奎宁的激发光谱和发射光谱测定 / 94

实验四十三荧光法测定硫酸奎尼丁的含量 / 95

实验四十四荧光法测定维生素B2 片中维生素B2 的含量 / 97

第十三章红外吸收光谱法实验 / 99

实验四十五傅里叶变换红外光谱仪的性能检查 / 99

实验四十六阿司匹林红外吸收光谱的测定 / 102

第十四章原子吸收分光光度法实验 / 104

实验四十七火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙和镁的含量 / 104

实验四十八石墨炉原子吸收分光光度法测定中药材中铅和镉的含量 / 106

第十五章核磁共振波谱法实验 / 109

实验四十九核磁共振波谱仪的性能检查 / 109

实验五十有机化合物的核磁共振图谱测定和解析 / 111

第十六章质谱法实验 / 118

实验五十一正二十四烷的质谱分析 / 118

第十七章气相色谱法实验 / 120

实验五十二气- 液填充色谱柱的制备 / 120

实验五十三气相色谱仪的性能检查 / 121

实验五十四常用气相色谱定性参数的测定 / 124

实验五十五归一化法测定烷烃混合物含量 / 125

实验五十六苯系物的分离鉴定及色谱系统适用性试验 / 126

实验五十七内标法测定酊剂中乙醇的含量 / 128

实验五十八程序升温毛细管气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量 / 130

第十八章高效液相色谱法实验 / 132

实验五十九高效液相色谱仪的性能检查和色谱参数的测定 / 132

实验六十复方磺胺甲唑片中两主成分含量测定的色谱条件优化 / 135

实验六十一内标对比法测定对乙酰氨基酚的含量 / 138

实验六十二校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的含量 / 140

实验六十三外标法测定阿莫西林的含量 / 142

实验六十四归一化法检查维生素K1 中顺式异构体的限量 / 143

第十九章平面色谱法实验 / 145

实验六十五薄层色谱法测定硅胶（黏合板）的活度 / 145

实验六十六复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶的薄层色谱分离和鉴定 / 146

实验六十七薄层扫描法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量 / 147

实验六十八氨基酸的纸色谱法分离和鉴定 / 148

实验六十九四逆汤中乌头碱的限量检查 / 150

第二十章毛细管电泳法实验 / 152

实验七十毛细管区带电泳法分离手性药物对映体 / 152

第二十一章色谱- 质谱联用分析法实验 / 154

实验七十一气相色谱- 质谱联用法鉴定甲苯、氯苯和溴苯 / 154

实验七十二高效液相色谱- 串联质谱法定性研究依帕司他降解产物 / 155

实验七十三高效液相色谱- 串联质谱法同时测定培唑帕尼中两种基因毒性杂质的含量 / 160

实验七十四高效液相色谱- 串联质谱法测定人血浆中阿奇霉素的浓度 / 162

第二十二章综合实验和设计实验 / 166

实验七十五化学定量分析综合及设计实验 / 166

实验七十六化学和仪器定量分析综合及设计实验 / 167

实验七十七三种葡萄糖酸钙含量测定方法的比较 / 170

实验七十八四种结构类似化合物的区分鉴定 / 170

附录 / 171

附录一元素的相对原子质量（2021） / 171

附录二常用化合物的相对分子质量 / 173

附录三常用酸碱的密度和浓度 / 175

附录四常用缓冲溶液的配制 / 176

附录五常用指示剂 / 177

附录六常用基准物质的干燥条件和应用范围 / 180

附录七常用溶剂的截止波长和黏度 / 181